復(fù)方黃連素片處方為:鹽酸小檗堿30g,木香116g,吳茱萸40g,白芍162g。
2005《中國(guó)藥典》復(fù)方黃連素片含量測(cè)定項(xiàng)下:
鹽酸小檗堿
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(40:60)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取1片的量,精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷后加入稀鹽酸 3ml,攪勻,放冷,轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn))精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的一般以鹽酸小檗堿為含量測(cè)定的指標(biāo),如:
陳國(guó)強(qiáng)等文以酸性染料比色法對(duì)復(fù)方黃連素片進(jìn)行含量測(cè)定,測(cè)定波長(zhǎng)為420nm,樣品用甲醇振搖提取。
何興富等用HPLC法測(cè)定復(fù)方黃連素片中鹽酸小檗堿的含量,采用SP8810液相色譜儀,Alltima C18 5 Micron柱(150mm×4.6mm )。色譜條件為檢測(cè)波長(zhǎng)265nm,流動(dòng)相為乙腈-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液(40:60)。用酸水解樣品。結(jié)果在4.0~40.0 μg/ml范圍內(nèi)鹽酸小檗堿的濃度與峰面積線性關(guān)系良好。